常見(jiàn)催化劑制備方式

無(wú)論是共沉淀法還是浸漬法，作為催化劑制備領(lǐng)域的經(jīng)典手段，都因操作相對(duì)簡(jiǎn)便、成本可控而被廣泛應(yīng)用于科研與工業(yè)生產(chǎn)中。共沉淀法憑借 “一步合成多組分均勻混合" 的優(yōu)勢(shì)，尤其適合制備含有多種活性金屬的復(fù)合催化劑，例如汽車(chē)尾氣凈化用的三元催化劑（含鉑、銠、鈀等），能通過(guò)沉淀過(guò)程實(shí)現(xiàn)不同金屬組分的原子級(jí)分散，提升協(xié)同催化效率；而浸漬法則更擅長(zhǎng) “精準(zhǔn)調(diào)控活性組分負(fù)載量"，常用于將活性金屬（如鉑、鎳）負(fù)載在分子篩、活性炭等多孔載體上，像燃料電池中的鉑碳催化劑便常通過(guò)浸漬法制備，既減少貴金屬用量，又能借助載體的高比表面積讓活性組分充分暴露，兼顧經(jīng)濟(jì)性與催化活性。

不過(guò)，二者也均存在依賴(lài)經(jīng)驗(yàn)調(diào)控的共性。共沉淀時(shí)若 pH 波動(dòng) 0.5 個(gè)單位，可能導(dǎo)致沉淀物從無(wú)定形變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)；浸漬時(shí)載體孔徑差異哪怕幾納米，也會(huì)造成活性組分分布不均，這些細(xì)微變量的影響會(huì)貫穿制備全流程，最終直接關(guān)聯(lián)催化劑的比表面積、活性位點(diǎn)數(shù)量與穩(wěn)定性，進(jìn)而對(duì)后續(xù)催化反應(yīng)的效率和選擇性產(chǎn)生連鎖作用。

共沉淀法

原理：將含有活性組分金屬離子的鹽溶液（如硝酸鹽、氯化物）與沉淀劑（如NaOH、Na?CO?、(NH?)?CO?、氨水等）混合，生成不溶性的氫氧化物、碳酸鹽或氧化物沉淀。經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥和焙燒后，得到所需的催化劑前體或最終產(chǎn)品。

關(guān)鍵控制參數(shù)：溶液濃度、溫度、pH值、加料順序和速度、老化時(shí)間。這些參數(shù)嚴(yán)重影響沉淀物的晶型、顆粒大小和分布。

浸漬法

原理：將多孔載體浸泡在含有活性組分前體的溶液（通常為鹽溶液）中，溶液依靠毛細(xì)管壓力進(jìn)入載體孔隙。移除過(guò)量溶液后，經(jīng)干燥和焙燒，活性組分的前體分解為氧化物或金屬，分布在載體表面和孔道內(nèi)。

關(guān)鍵控制參數(shù)：浸漬液濃度、浸漬時(shí)間、載體性質(zhì)（孔結(jié)構(gòu)、表面化學(xué)）、干燥和焙燒條件。

常規(guī)流程

共沉淀法：粉末稱(chēng)量、溶液配制、溶液加樣、加熱攪拌、抽濾過(guò)濾、烘干、焙燒、壓片造粒、填裝柱管、評(píng)價(jià)、PAT檢測(cè)。

浸滯法：載體選擇、活性組分選擇、浸漬液配制、浸漬過(guò)程、干燥和焙燒、活化。

共沉淀和浸滯法痛點(diǎn)

在實(shí)際操作中，傳統(tǒng)共沉淀和浸漬法中細(xì)微變量的控制與人工操作的精細(xì)度、判斷的準(zhǔn)確性深度綁定，使得傳統(tǒng)制備模式始終面臨著難以突破的一致性與規(guī)模化瓶頸。每一步都要人眼判斷、雙手操作、紙質(zhì)記錄，稍有走神就會(huì)杯間不同步；步驟多且窗口窄，pH、滴加速率、老化時(shí)間、孔容估算等關(guān)鍵參數(shù)同時(shí)跳動(dòng)，經(jīng)驗(yàn)稍欠即放大失誤；重復(fù)低效的體力勞動(dòng)，稱(chēng)量、滴液、換濾紙、反復(fù)進(jìn)出烘箱，數(shù)據(jù)還常因漏記、錯(cuò)記被迫作廢。正是這些“效率低、難度大、誤差高"的人工化痛點(diǎn)，讓全自動(dòng)高通量技術(shù)有了破局之機(jī)。

全自動(dòng)高通量催化劑合成平臺(tái)

歐世盛開(kāi)發(fā)的全自動(dòng)高通量催化劑合成平臺(tái)解決了常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的痛點(diǎn)。高通量設(shè)備需解決樣品制備、合成平臺(tái)、后處理、在線(xiàn)分析及數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)等模塊問(wèn)題，歐世盛針對(duì)各功能模塊進(jìn)行了針對(duì)性開(kāi)發(fā)和設(shè)計(jì)。

樣品制備模塊涵蓋固體粉末稱(chēng)量、液體樣品配置，以及無(wú)水無(wú)氧環(huán)境下的樣品配置。合成平臺(tái)是高通量設(shè)備的核心模塊，設(shè)計(jì)了多種反應(yīng)器，包括高壓微反應(yīng)器、微型反應(yīng)釜、多通道光化學(xué)反應(yīng)器、多通道有機(jī)合成反應(yīng)器、48 通道電催化劑合成反應(yīng)器以及高通量連續(xù)化學(xué)反應(yīng)器(夾泡反應(yīng)器)等，均從反應(yīng)本身出發(fā)，滿(mǎn)足高通量多通道設(shè)計(jì)需求。

后處理系統(tǒng)模塊針對(duì)傳統(tǒng)單通道處理方式的不足，進(jìn)行了多方面設(shè)計(jì)。在干燥與焙燒方面，設(shè)計(jì)了適用于 96 孔板反應(yīng)的自動(dòng)開(kāi)門(mén)干燥焙燒裝置；催化劑制備領(lǐng)域，開(kāi)發(fā)了自動(dòng)壓片、造粒、篩分模塊，以及與催化劑評(píng)價(jià)相銜接的催化劑自動(dòng)裝填裝置；有機(jī)合成領(lǐng)域，針對(duì)油水兩相分離、負(fù)壓過(guò)濾、正壓過(guò)濾及催化劑反應(yīng)后液固分離，可通過(guò)負(fù)壓、正壓或加視覺(jué)抽取上清液的方式實(shí)現(xiàn)液固分離，還能針對(duì) 96 孔板模式，一批次檢測(cè) 96 孔油水分層液位，并結(jié)合后續(xù)吸排液完成分離；同時(shí)設(shè)計(jì)了多通道液液萃取分離裝置用于有機(jī)合成過(guò)程中的萃取操作；溶劑處理上，可實(shí)現(xiàn)試劑裝填、減壓濃縮、自動(dòng)卸樣的全自動(dòng)化減壓旋蒸處理；制備純化環(huán)節(jié)，對(duì)傳統(tǒng)人為裝填硅膠、制備柱或反向柱的裝置進(jìn)行自動(dòng)化設(shè)計(jì)與改裝，實(shí)現(xiàn)多通道制備色譜的組裝與分離。

在線(xiàn)分析檢測(cè)系統(tǒng)主要解決在線(xiàn)監(jiān)測(cè)問(wèn)題。催化劑制備中，多通道在線(xiàn)pH 檢測(cè)系統(tǒng)可實(shí)時(shí)監(jiān)控 pH 值，確保體系酸堿性符合控制要求；結(jié)果分析方面，將 PAT 檢測(cè)如在線(xiàn)紫外、紅外、拉曼檢測(cè)等，與傳統(tǒng)液相、氣相分析檢測(cè)手段結(jié)合，通過(guò)改成流通池形式或與傳統(tǒng)分析檢測(cè)方式銜接的方式應(yīng)用，針對(duì)不同的應(yīng)用場(chǎng)景有不同的解決方案；壓力與溫度檢測(cè)是所有高通量篩選或單步反應(yīng)過(guò)程中的重要模塊，用于過(guò)程參數(shù)監(jiān)控。

數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)在大模型方面注重算力部署、處理器集成及大模型布局；針對(duì)單設(shè)備高通量設(shè)備，側(cè)重?cái)?shù)據(jù)匯總、分析及小模型集成，形成整體系統(tǒng)數(shù)據(jù)的分析與反饋系統(tǒng)，目前已針對(duì)各環(huán)節(jié)完成相關(guān)模塊開(kāi)發(fā)。

結(jié)語(yǔ)

共沉淀法和浸滯法步驟多、參數(shù)敏感的特點(diǎn)，使其成為全自動(dòng)高通量平臺(tái)的最大受益對(duì)象。通過(guò)樣品制備、合成平臺(tái)、后處理、在線(xiàn)分析及數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)等模塊的無(wú)縫耦合，構(gòu)建起步驟自動(dòng)化、樣本量規(guī)模化、精度穩(wěn)定化的技術(shù)體系，真正實(shí)現(xiàn)了傳統(tǒng)催化劑制備和后處理的“去人工化"，讓傳統(tǒng)方法的能力邊界得到拓展。未來(lái)隨著自動(dòng)化+AI閉環(huán)的成熟，全自動(dòng)高通量催化劑合成平臺(tái)將成為材料-數(shù)據(jù)-算法三位一體研發(fā)新基建，為綠色化工與能源轉(zhuǎn)化提供加速引擎。